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离子液体种类对脱硫效果是否有影响-河北诚誉HBCY!

添加时间:2018-08-13 15:36:56   浏览次数:76  

 130℃直至得到无色澄清透明液体,保持2h,得到离子液体Zn3Cl2.经测定,这类离子液体凝点为16℃。己内酰胺2氯化锌离子液体的制备:按摩尔比3∶1,取一定量的己内酰胺和氯化锌,混合加热至100℃,直至得到无色澄清透明的液体,并保持1h,此液体即为离子液体。这类离子液体凝点为25℃。磷酸酯类离子液体的制备:将等摩尔的12甲基咪唑与磷酸三丁酯在圆底烧瓶中混合,将烧瓶置于油浴锅内,保持温度130~140℃,通入一定量的HCl气体,搅拌反应12h,自然冷却,得到红棕色透明液体,即为离子液体DBP燃料油的氧化2萃取脱硫取一定量液体燃料(柴油或汽油),倒入锥形瓶中,定量加入离子液体,并按比例加入双氧水和冰醋酸,进行油浴加热,升至一定温度,搅拌反应一定时间,将锥形瓶中的液体倒入量筒中,在恒温水浴中静置分相一定时间,然后取一定量的上层清液,经白土吸附精制、过滤分离,得精制柴油,测其硫含量。分析方法精制油硫含量采用GB/T380―88石油产品硫含量测定法。

 结果与讨论离子液体种类对脱硫效果的影响经过前期合成实验,得到5种离子液体。将N2甲基咪唑溴化物、12丁基232甲基咪唑四氟硼酸盐和磷酸酯类离子液体依次命名为A、B、C、D、E.对不同离子液体的脱硫性能进行比较、筛选。取合成的室温离子液体5ml,直馏柴油10ml,在室温条件下,萃取反应5min,室温下分相10min,取上层柴油测其硫含量ST,数据见。不同离子液体脱硫效果比较种类硫含量脱硫率类离子液体为黄色粘稠液体,进行萃取脱硫实验,分相清晰;B类离子液体为红褐色粘稠液体,进行脱硫实验,油剂界面清晰;C类离子液体室温28℃时,有一定流动性,但粘稠,进行萃取脱硫实验,油剂混合不完全,脱硫效果差;D类离子液体,凝点18℃,同样密度大、粘稠,进行脱硫实验,难以与油品充分混合,脱硫效果不明显;E类离子液体凝点-24℃,室温下为红褐色粘稠液体,进行萃取脱硫实验,分相快,油剂界面清晰。总的来说,E类离子液体脱硫效果相对较好,但纯粹的萃取脱硫效果较差,因此选取E类离子液体进行下一步的氧化2萃取脱硫研究。双氧水用量(V1)对脱硫效果的影响取直馏柴油10ml,固定实验条件:冰醋酸V2=1ml;离子液体V3=3ml;反应温度T=90℃;反应时间t=30min.对青海直馏柴油进行氧化2萃取脱硫实验,然后在70℃下保温分相10min,上层油相经白土吸附得精制柴油。考察双氧水用量V1对脱硫效果的影响,其精制油硫含量(ST)关系曲线。V1~ST的关系曲线图从看出,随着双氧水用量的增加,氧化性增强,氧化效果变好,脱硫率上升,但双氧水用量过多,产生大量废水,且经济性下降。考虑经济性及脱硫率,选取适宜双氧水用量为1ml,即V1/Voil=10%.

 冰醋酸用量(V2)对脱硫效果的影响取直馏柴油10ml,固定实验条件:双氧水V1=1ml;离子液体。进行氧化2萃取脱硫实验,然后在70℃下保温分相10min,上层油相经白土吸附得精制柴油。考察冰醋酸用量V2对脱硫效果的影响,精制油硫含量(ST)关系曲线。由看出,冰醋酸的加入,使脱硫率上升,较单一的双氧水氧化体系的氧化性增强,脱硫效果变好,但随着冰醋酸用量的增大,反而对双氧水有一定的稀释作用,氧化性减弱,脱硫效果变差。当冰醋酸用量为0.4ml时,脱硫效果最好。由曲线看出,直馏柴油氧化2萃取脱硫效率与脱硫时间成正向关系,时间增加,脱硫率提高。氧化时间在20min之前,脱硫率变化明显,但继续延长氧化时间,脱硫率变化趋势减缓,因此,考虑到效率问题,选取氧化时间为20min.

 T~ST的关系曲线图由看出,随着反应温度的升高,精制油硫含量逐渐下降。高于80℃之后,脱硫率变化趋势减慢;且温度过高,一方面需要增加能耗,另一方面,温度过高又会导致氧化体系分解。因此选择温度为80℃较好。从看出,采用青海直馏柴油评选出的氧化2萃取脱硫操作条件,同样也能使含硫1000~3000μg/g的高含硫凝析油和直馏汽油脱硫率达到50%以上。但需要说明的是,实验过程中氧化剂用量对脱硫效果影响显著,若增加氧化剂用量,对于高含硫凝析油,其精制油硫含量可降到500μg/g左右,但氧化剂用量超过50%以上时,适用性差。

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